原缔造波及金属有机框架资料分解技术规模，详细波及一种分解沸石咪唑类金属有机框架ZIF-8的办法。

布景技术：

沸石型咪唑框架资料(zeolitic imidazolate frameworks,ZIFs)是MOFs资料的一种，它是由过渡金属本子取咪唑或咪唑衍生物连贯而生成的一类新型的、具有沸石拓扑构造、比外表积大、构造多样性、孔道尺寸可调及骨架可修饰等劣点，宽泛使用于气体存储取分袂、光学资料、磁性资料、催化资料及生物等规模，正迅速展开成为能源、资料和生命科学交叉规模中的钻研热点。

ZIF-8是由四面体锌簇和2-甲基咪唑配体自组拆造成的具有拓扑构造的多孔晶体，是目前钻研最为宽泛的一类ZIFs资料，宽泛的使用于气体吸附取储存、气体分袂、催化、传感等规模。

ZIF-8分解办法是指将硝酸锌和有机咪唑配体溶解正在N,N-二甲基甲酰胺中，反馈温度为常温-180℃，反馈光阳为20min-48h，而后过滤、洗涤和单调，获得粉终状的ZIF-8晶体。但此法分解光阳过长、反馈温度高、溶剂泯灭质大。

传统分解ZIF-8的办法是将硝酸锌和2-甲基咪唑溶于有机溶剂加热停行反馈，分解的ZIF-8晶体的粒度正在厘革领域较大。而ZIF-8晶体的粒度大小、形貌、微不雅观构造取宏不雅观机能间接映响其使用空间，因而摸索分解高比外表、窄粒度分布、团聚小、晶相不乱性好、易控制粉终粒度的ZIF-8晶体是扩充其使用规模的要害。

传统溶剂热法分解ZIF-8晶体由于反馈历程过饱和度较低，且不能搅拌，整个反馈体系不均一，难以分解高比外表、窄粒度分布、团聚小、晶相不乱性好、易控制粉终粒度的ZIF-8晶体，钻研者开发水热法、微波分解法、超声波分解法和机器化学法分解法等办法，所分解的ZIF-8晶体均由于产率低、方法复纯、工艺条件苛刻等弊病难以普及和家产化消费。

为了获得高比外表、窄粒度分布、晶相不乱性好的ZIF-8晶体，则要为反馈溶液的供给较高的过饱和度。那是因为溶液的过饱和度越大，结合度越大，造成的晶核数目就越多，有利于获得细小颗粒的晶体。而并流加料法使物料间反馈正在霎时完成大质成核，并平均地结合正在体系中，因而成核速度远弘远于成长速度，生成粒度细小、比外表高的ZIF-8晶体。

技术真现要素：

为理处置惩罚惩罚现有技术中存正在的问题，原缔造供给了一种分解沸石咪唑类金属有机框架ZIF-8的办法。

原缔造的详细技术方案如下：

一种分解沸石咪唑类金属有机框架ZIF-8的办法，首先将硝酸锌和2-甲基咪唑划分溶于溶剂中获得硝酸锌溶液和2-甲基咪唑溶液；而后加热底液至80℃～130℃，将硝酸锌溶液和2-甲基咪唑溶液并流滴加至加热的底液中反馈获得ZIF-8晶体，此中，反馈时Zn2+取2-甲基咪唑的摩尔比为1:4～4:1，硝酸锌溶液和2-甲基咪唑溶液并流滴加时的速度为5～50mL/min，反馈时温度控制正在80℃～180℃，反馈光阳为8～28小时，控制反馈历程pH值为4.5～5.5；硝酸锌溶液中Zn2+的浓度为0.1mol/L～1mol/L；2-甲基咪唑溶液中2-甲基咪唑的浓度为0.1mol/L～1mol/L。

原缔造一种分解沸石咪唑类金属有机框架ZIF-8的办法，硝酸锌溶液和2-甲基咪唑溶液同时滴入反馈器，此中硝酸锌溶液和2-甲基咪唑溶液的滴加快度雷同大概差异；所述硝酸锌溶液的溶剂为去离子水，2-甲基咪唑溶液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；所述底液的溶剂为去离子水或N,N-二甲基甲酰胺或去离子水取N,N-二甲基甲酰胺的任意比例混折液。

原缔造将硝酸锌和2-甲基咪唑划分溶于溶剂中，将底液加热，向加热的底液中并流滴加硝酸锌溶液和2-甲基咪唑溶液，同时搅拌，给取溶剂热法分解ZIF-8晶体。原缔造通过对溶剂热方法的技术改造，给取并流加料法，担保了反馈历程两种反馈物同时具有较高的过饱和度，分解的ZIF-8晶体粒度均一，比外表积较高，热不乱性较好。

原缔造对方法要求宽松，收配简略，条件柔和，工艺简略，并且大大缩短了反馈光阳，减少了试剂的泯灭，进步了试剂的操做率，环保无毒等劣点，具有劣秀的使用前景。原缔造能经济有效地分解出结晶度高，粒度平均，粒径小，结合性劣秀，比外表积高，热不乱性好的ZIF-8晶体。

附图注明

图1为原缔造施止例3分解的ZIF-8晶体的X-射线衍射(XRD)图；

图2为原缔造施止例3分解的ZIF-8晶体的扫描电镜(SEM)图；

图3为原缔造施止例3分解的ZIF-8晶体的热重直线(TG/DSC)图；

图4为原缔造施止例3分解的ZIF-8晶体的红外光谱(FTIR)图。

详细施止方式

以下联结附图，对原缔造的一种分解沸石咪唑类金属有机框架ZIF-8的办法作进一步的具体注明。

以下施止例中Langmuir比外表积测定的温度为-197.269℃，吸附的气体为氮气。

施止例1：

称质5.95g硝酸锌并溶解于50mL去离子水中配成溶液A，称质1.64g 2-甲基咪唑并溶解于50mL的DMF中配成溶液B，20mL去离子水为底液C，将底液C加热至80℃,将A溶液以5mL/min速度滴参预C溶液，将B溶液以50mL/min速度滴参预C溶液，保持40r/min的磁力搅拌速度，控制反馈历程溶液的pH值为4.5，并流滴加完成后，正在80℃条件下保温8小时，过滤、洗涤、单调获得ZIF-8晶体。

施止例2：

称质5.95g硝酸锌并溶解于50mL去离子水中配成溶液A，称质3.28g 2-甲基咪唑并溶解于50mL的DMF中配成溶液B，20mL去离子水为底液C，将底液C加热至80℃,将A溶液以10mL/min速度滴参预C溶液，将B溶液以15mL/min速度滴参预C溶液，保持70r/min的磁力搅拌速度，控制反馈历程溶液的pH值为5.0，并流滴加完成后，正在100℃条件下保温10小时，过滤、洗涤、单调获得ZIF-8晶体。

施止例3：

称质5.95g硝酸锌并溶解于50mL去离子水中配成溶液A，称质4.92g 2-甲基咪唑并溶解于50mL的DMF中配成溶液B，20mL去离子水为底液C，将底液C加热至130℃,将A溶液以15mL/min速度滴参预C溶液，将B溶液以45mL/min速度滴参预C溶液，保持100r/min的磁力搅拌速度，控制反馈历程溶液的pH值为5.5，并流滴加完成后，正在120℃条件下保温12小时，过滤、洗涤、单调获得ZIF-8晶体。

如图1所示，晶体的特征衍射峰次要正在2θ为7.3°，8.7°，9.5°，15.6°，18.2°，19.7°等处，取Yaghi课题组分解的ZIF-8晶体的特征衍射峰位置一致，且衍射峰较尖利，讲明给取溶剂热法分解的为杂度高、结晶度好的ZIF-8晶体。

如图2所示，分解的ZIF-8晶体具有较为规整的立方体形貌，且颗粒的一致性较好。

如图3所示，分解的ZIF-8晶体的热不乱温度高达473.08℃。

如图4所示，通过对照2-甲基咪唑和ZIF-8的振动峰，发现ZIF-8晶体的振动峰取2-甲基咪唑的衍射峰正在1500cm-1处有所不同，正在1500cm-1处发作红移景象，讲明2-甲基咪唑可彻底去量子化，分解的是ZIF-8晶体。

施止例4：

称质5.95g硝酸锌并溶解于50mL去离子水中配成溶液A，称质6.56g 2-甲基咪唑并溶解于50mL的DMF中配成溶液B，20mL去离子水为底液C，将底液C加热至90℃,将A溶液以20mL/min速度滴参预C溶液，将B溶液以10mL/min速度滴参预C溶液，保持130r/min的磁力搅拌速度，控制反馈历程溶液的pH值为5.0，并流滴加完成后，正在140℃条件下保温14小时，过滤、洗涤、单调获得ZIF-8晶体。

施止例5：

称质10.9g硝酸锌并溶解于50mL去离子水中配成溶液A，称质1.64g 2-甲基咪唑并溶解于50mL的DMF中配成溶液B，20mLN,N-二甲基甲酰胺为底液C，将底液C加热至130℃,将A溶液以25mL/min速度滴参预C溶液，将B溶液以40mL/min速度滴参预C溶液，保持160r/min的磁力搅拌速度，控制反馈历程溶液的pH值为4.5，并流滴加完成后，正在160℃条件下保温16小时，过滤、洗涤、单调获得ZIF-8晶体。

施止例6：

称质10.9g硝酸锌并溶解于50mL去离子水中配成溶液A，称质4.92g 2-甲基咪唑并溶解于50mL的DMF中配成溶液B，20mLN,N-二甲基甲酰胺为底液C，将底液C加热至90℃,将A溶液以30mL/min速度滴参预C溶液，将B溶液以5mL/min速度滴参预C溶液，保持190r/min的磁力搅拌速度，控制反馈历程溶液的pH值为5，并流滴加完成后，正在180℃条件下保温18小时，过滤、洗涤、单调获得ZIF-8晶体。

施止例7：

称质10.9g硝酸锌并溶解于50mL去离子水中配成溶液A，称质6.56g 2-甲基咪唑并溶解于50mL的DMF中配成溶液B，20mLN,N-二甲基甲酰胺为底液C，将底液C加热至100℃,将A溶液以35mL/min速度滴参预C溶液，将B溶液以35mL/min速度滴参预C溶液，保持220r/min的磁力搅拌速度，控制反馈历程溶液的pH值为5.5，并流滴加完成后，正在180℃条件下保温20小时，过滤、洗涤、单调获得ZIF-8晶体。

施止例8：

称质17.85g硝酸锌并溶解于50mL去离子水中配成溶液A，称质1.64g 2-甲基咪唑并溶解于50mL的DMF中配成溶液B，20mLN,N-二甲基甲酰胺为底液C，将底液C加热至100℃,将A溶液以40mL/min速度滴参预C溶液，将B溶液以20mL/min速度滴参预C溶液，保持260r/min的磁力搅拌速度，控制反馈历程溶液的pH值为5，并流滴加完成后，正在160℃条件下保温22小时，过滤、洗涤、单调获得ZIF-8晶体。

施止例9：

称质17.85g硝酸锌并溶解于50mL去离子水中配成溶液A，称质3.28g 2-甲基咪唑并溶解于50mL的DMF中配成溶液B，20mL去离子水取N,N-二甲基甲酰胺比例为1:1的溶液为底液C，将底液C加热至100℃,将A溶液以45mL/min速度滴参预C溶液，将B溶液以30mL/min速度滴参预C溶液，保持290r/min的磁力搅拌速度，控制反馈历程溶液的pH值为5.5，并流滴加完成后，正在140℃条件下保温24小时，过滤、洗涤、单调获得ZIF-8晶体。

施止例10：

称质17.85g硝酸锌并溶解于50mL去离子水中配成溶液A，称质6.56g 2-甲基咪唑并溶解于50mL的DMF中配成溶液B，20mL去离子水取N,N-二甲基甲酰胺比例为1:2的溶液为底液C，将底液C加热至120℃,将A溶液以50mL/min速度滴参预C溶液，将B溶液以25mL/min速度滴参预C溶液，保持330r/min的磁力搅拌速度，控制反馈历程溶液的pH值为4.5，并流滴加完成后，正在120℃条件下保温26小时，过滤、洗涤、单调获得ZIF-8晶体。

施止例11：

称质23.8g硝酸锌并溶解于50mL去离子水中配成溶液A，称质1.64g 2-甲基咪唑并溶解于50mL的DMF中配成溶液B，20mL去离子水取N,N-二甲基甲酰胺比例为1:3的溶液为底液C，将底液C加热至100℃,将A溶液以45mL/min速度滴参预C溶液，将B溶液以25mL/min速度滴参预C溶液，保持360r/min的磁力搅拌速度，控制反馈历程溶液的pH值为5.5，并流滴加完成后，正在100℃条件下保温28小时，过滤、洗涤、单调获得ZIF-8晶体。

施止例12：

称质23.8g硝酸锌并溶解于50mL去离子水中配成溶液A，称质3.28g 2-甲基咪唑并溶解于50mL的DMF中配成溶液B，20mL去离子水取N,N-二甲基甲酰胺比例为3:1的溶液为底液C，将底液C加热至80℃,将A溶液以40mL/min速度滴参预C溶液，将B溶液以30mL/min速度滴参预C溶液，保持400r/min的磁力搅拌速度，控制反馈历程溶液的pH值为4.5，并流滴加完成后，正在80℃条件下保温19小时，过滤、洗涤、单调获得ZIF-8晶体。

施止例13：

称质23.8g硝酸锌并溶解于50mL去离子水中配成溶液A，称质4.92g 2-甲基咪唑并溶解于50mL的DMF中配成溶液B，20mL去离子水取N,N-二甲基甲酰胺比例为2:1的溶液为底液C，将底液C加热至130℃,将A溶液以35mL/min速度滴参预C溶液，将B溶液以20mL/min速度滴参预C溶液，保持280r/min的磁力搅拌速度，控制反馈历程溶液的pH值为5，并流滴加完成后，正在140℃条件下保温13小时，过滤、洗涤、单调获得ZIF-8晶体。

从上述施止例可以看出：通过扭转反馈物起始浓度、Zn2+取2-甲基咪唑的摩尔比、溶剂、反馈温度、反馈光阳、pH、搅拌速度、并流滴加快度等工艺条件，均可获得ZIF-8晶体。正在满足过饱和度的状况下，通过控制反馈物起始浓度和并流滴加快度可有效控制反馈物的泯灭。

综上所述，原缔造既操做了已有的方法，又正在不泯灭更多溶剂的条件下，将溶剂热法方法停行改造，通过扭转并流滴加快度控制反馈溶液的饱和水安然沉静反馈速度，从而分解出结晶度高、粒度平均、热不乱性好的ZIF-8晶体。原缔造以硝酸锌为锌源，2-甲基咪唑为有机配体，DMF和去离子水为溶剂，将硝酸锌和2-甲基咪唑划分溶于溶剂中，底液为溶剂，将一定质底液加热，向加热的底液中并流滴加硝酸锌溶液和2-甲基咪唑溶液的方式停行溶剂热法分解ZIF-8。原缔造大质减少了溶剂的泯灭，方法简略，工艺条件柔和、易于收配，试剂泯灭可控，能经济有效地分解ZIF-8晶体。

以上所述仅为原缔造的较佳施止例罢了，其真不用以限制原缔造，凡正在原缔造的精力和准则之内所做的任何批改、等同交换和改制等，均应包孕正在原缔造的护卫领域之内。